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Mineralogie & Geochemie Labore Strukturanalytik Xpert Pro

Diffraktometer Diffraktometer X'Pert Pro (Malvern-Panalytical)

Goniometer mit Basisausstattung © AG MinGeO

Goniometer mit Basisausstattung © AG MinGeO

  • Röhre: Cu-Keramikröhre (2,2kW), Strich- und Punktfokus Probenwechsler: 15fach Probenwechsler
  • Winkelauflösung: 0,001°2Theta (bei 240mm Goniometerradius) Detektor: X’Celerator RTMS Detektor, Proportional Detektor Messeinstellungen: 45KV, 40mA
  • Probenhalter: – Sample spinner (Pulverproben, Rotation, Reflection mode) – Probenhalter für schmale feste Proben (Reflection mode)
  • Kapillare (Pulver oder Feuchtproben, Rotation, Transmission mode) – Heizkammer HTK16 Anton Paar GmbH (RT-1600°C, Luft/Inertgas)

  • Qualitative Analyse kristalliner Phasengemische (Zement, sekundäre Rohstoffe)
  • Qualitative Analyse von Kleinstmengen (ca. 1 mg)
  • Quantitative Phasenanalyse mittels Rietveldmethode (Zement (CEM I), Kompositzemente (CEM II) sowie Bestimmung des Amorphen Anteils
  • Untersuchung der Hydratationskinetik von Zementpasten bei variablen Temperaturen bei Einsatz von Kapillaren Folienpräparaten sowie prim. Multilayerspiegel
  • Qualitative Analyse von Reinphasen:
  • Bestimmung metrischer Parameter
  • Charakterisierung / Bestimmung metrischer Parameter bei variablen rel. Luftfeuchten und Temperaturen (LDH, AFt- (Ettringitstrukturen), AFm- (Calciumaluminathydrate) Phasen
  • Strukturverfeinerung mittels Rietveldmethode auch in Kombination mit Synchrotron – oder Neutronenbeugungsdaten

Transmissionsgeometrie Transmissionsmessungen mit Folien 

Durch Verwendung verschiedener PreFix - Module läßt sich das X'Pert- Diffraktometer einfach aus der Reflexionsgeometrie in die Transmissionsgeometrie ändern.
Zur ‍Transmissionsmessung ‍stehen ‍Probenträger ‍mit ‍reflexfreier ‍Kaptonfolie ‍von ‍PANalytical ‍zur ‍Verfügung. ‍Das ‍Probenmaterial ‍kann ‍als ‍Suspension ‍oder ‍trockenes ‍Pulver ‍zwischen ‍zwei ‍Folien ‍eingespannt ‍werden. ‍Dabei ‍wird ‍ein ‍Austausch ‍mit ‍der ‍Atmosphäre ‍verhindert. ‍Durch ‍Präparation ‍in ‍einer ‍künstlichen ‍Atmosphäre ‍(N2, Ar) ‍kann ‍eine ‍XRD-Messung ‍bei ‍konstanten ‍Bedingungen ‍unter ‍Ausschluss ‍von ‍O2 ‍oder ‍CO2 ‍und ‍bei ‍konstanter ‍Luftfeuchtigkeit ‍erfolgen.

Transmission_Folie

Goniometer in Transmissionsgeometrie © AG MinGeO

Transmissionsprobenträger mit Mylar-Folie © AG MinGeO

Probenträger mit Kaptonfolie © Panalytical

Präparierte Probe zur Messung in Transmissionsmodus © Ag MinGeo

  • Untersuchungen zur Hydratationskinetik von Zementpasten latenthydraulischer und puzzolanischer Reaktionen
  • Transmissionsmessungen an organischen Metallsulfonathydraten und Metallcarboxylaten
  • Messung ‍von ‍feuchten ‍oder ‍reaktiven ‍Proben ‍mittels ‍Transmission ‍oder ‍Reflexion
  • ‍ ‍‍Verhinderung ‍von: ‍Hydratations-/Dehydratationsreaktionen, ‍Carbonatisierungsreaktionen, ‍Oxidation

Transmission - Fokussierender Spiegel Kapillarspinner mit variabler Umdrehungsgeschwindigkeit und fokussierender Spiegel für Cu - Strahlung 

Die Kombination fokussierender Spiegel mit Kapillarspinner eröffnet die Möglichkeit rotierende Kapillarüroben  mittels hochenergetischer (fokussierender)  und parallelisierter Röntgenstrahlung zu analysieren.

Transmissionsprobenhalter © AG MinGeO

Fokussierender Spiegel (Cu - Strahlung) © AG MinGeO

  • X’Pert ‍Pro ‍Theta ‍- ‍PreFix ‍- ‍Modul ‍Kapillarspinner ‍in ‍Kombination ‍mit ‍fokussierenden ‍Spiegel
  • ‍ ‍‍Präzise ‍Messungen ‍geringer ‍Probenmengen, ‍welche ‍durch ‍den ‍Einfluss ‍der ‍Umgebungsatmosphäre ‍verändert ‍oder ‍zerstört ‍werden
  • ‍ ‍‍Durch ‍die ‍Rotation ‍der ‍Probe ‍werden ‍mehr ‍Kristalle ‍(Netzebenen) ‍in ‍Reflexionsstellung ‍gebracht, ‍so ‍dass ‍die ‍Partikelstatistik ‍verbessert ‍wird.
  • ‍ ‍‍Textureffekte ‍werden ‍außer ‍bei ‍Mineralen ‍mit ‍stängeligem ‍Habitus ‍deutlich ‍verringert.

Hydratationsprobenträger Hydratationsprobenträger Dr. Ecker GmbH 

Die ‍Zementpaste ‍wird ‍in ‍Metallprobenhalter ‍eingefüllt ‍und ‍durch ‍die ‍Verspannung ‍einer ‍Kaptonfolie ‍(Polyimid) ‍über ‍die ‍Probenoberfläche ‍mittels ‍zweier ‍Kunstoffringe ‍abgedichtet. ‍Durch ‍Einstellung ‍der Umgebungstemperatur ‍in ‍der ‍Gerätesoftware ‍wird ‍die ‍Reaktionstemperatur ‍konstant ‍gehalten. ‍Wärmeentwicklungen, ‍welche ‍durch ‍exotherme ‍Prozesse ‍in ‍der ‍Probe ‍entstehen, ‍werden ‍durch ‍eine ‍automatische ‍Anpassung ‍der ‍Steuereinheit ‍abgeführt ‍und ‍können ‍aus ‍der ‍Leistungskurve ‍(blaue ‍Kurve) ‍in ‍der ‍Software ‍„Maetre ‍3.1“ ‍bestimmt ‍werden. ‍Die ‍Messparameter ‍für ‍die ‍kinetische ‍Phasenanalyse ‍werden ‍in ‍der ‍Steuersoftware ‍des ‍Diffraktometers ‍eingestellt.

X'pert mit Hydratationsprobenhalter © AG MinGeO

Steuereinheit für den Hydratationsprobenhalter

Kühler für den Hydratationsprobenhalter

Steuersoftware "Maitre"

  • ‍‍Untersuchungen ‍zur ‍Hydratationskinetik ‍von ‍Zementpasten ‍latenthydraulischer ‍und ‍puzzolanischer ‍Reaktionen
  • ‍Quantifizierung ‍der ‍Phasenentwicklung ‍( ‍kristalliner ‍und ‍amorpher ‍Anteile) ‍in ‍Abhängigkeit ‍der ‍Reaktionszeit ‍und ‍Temperatur ‍mittels ‍der ‍Rietveldmethode

  • ‍ ‍‍Anwendungsbereich: ‍10 ‍− ‍50°C
  • ‍ ‍‍Temperaturstabilität: ‍ca. ‍0, ‍2°C

Domprobenträger Domprobenträger 

Der Domprobenträger ist ein geschlossener Probenträger für Pulver- sowie Feuchtproben und kann in Kombination mit einem PANalytical Empyrean, X’Pert Pro oder X’Pert Powder Röntgendiffraktometer genutzt werden. Dabei kann der Probenträger mit einem Plastikdom versiegelt und ein Austausch mit der Atmosphäre verhindert werden. Durch Präparation in einer künstlichen Atmosphäre () kann eine XRD-Messung bei konstanten Bedingungen unter Ausschluss von von  oder   und bei konstanter Luftfeuchtigkeit erfolgen.

Domprobenträger ‍mit ‍reflexfreiem ‍Polycarbonatdom ‍von ‍PANalytical ‍Probenauflagefläche: ‍16 ‍mm ‍Ø, ‍2 ‍mm ‍tief © AG MinGeo

Präparationswerkzeug für Domprobenträger © AG MinGeo

  • Messung von feuchten oder reaktiven Proben unter spezifischer Atmosphäre (N2, Ar)
  • Verhinderung von: Hydratations-/Dehydratationsreaktionen, Carbonatisierungsreaktionen, Oxidation

Labore